data_16486 ####################### # Entry information # ####################### save_entry_information _Saveframe_category entry_information _Entry_title ; Solution NMR structure of the ACT domain from GTP pyrophosphokinase of Chlorobium tepidum. Northeast Structural Genomics Consortium Target CtR148A ; loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Eletsky Alexander . . 2 Garcia Erwin . . 3 Wang Huang . . 4 Ciccosanti Colleen . . 5 Jiang Mei . . 6 Nair Rajesh . . 7 Rost Burkhard . . 8 Acton Thomas B. . 9 Xiao Rong . . 10 Everett John K. . 11 Lee Hsiau-Wei . . 12 Prestegard James H. . 13 Montelione Gaetano T. . 14 Szyperski Thomas . . stop_ _BMRB_accession_number 16486 _BMRB_flat_file_name bmr16486.str _Entry_type new _Submission_date 2009-09-08 _Accession_date 2009-09-08 _Entry_origination author _NMR_STAR_version 2.1.1 _Experimental_method NMR _Details . loop_ _Saveframe_category_type _Saveframe_category_type_count assigned_chemical_shifts 1 spectral_peak_list 4 stop_ loop_ _Data_type _Data_type_count '1H chemical shifts' 630 '13C chemical shifts' 368 '15N chemical shifts' 94 stop_ loop_ _Revision_date _Revision_keyword _Revision_author _Revision_detail 2009-09-29 original author . stop_ save_ ############################# # Citation for this entry # ############################# save_entry_citation _Saveframe_category entry_citation _Citation_full . _Citation_title 'Solution NMR structure of the ACT domain from GTP pyrophosphokinase of Chlorobium tepidum.' _Citation_status 'in preparation' _Citation_type journal _CAS_abstract_code . _MEDLINE_UI_code . _PubMed_ID ? loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Eletsky Alexander . . 2 Garcia Erwin . . 3 Wang Huang . . 4 Ciccosanti Colleen . . 5 Jiang Mei . . 6 Nair Rajesh . . 7 Rost Burkhard . . 8 Acton Thomas B. . 9 Xiao Rong . . 10 Everett John K. . 11 Lee Hsiau-Wei . . 12 Prestegard James . . 13 Montelione Gaetano T. . 14 Szyperski Thomas . . stop_ _Journal_abbreviation 'Proteins: Struct. Funct. Genet.' _Journal_volume . _Journal_issue . _Journal_CSD . _Book_chapter_title . _Book_volume . _Book_series . _Book_ISBN . _Conference_state_province . _Conference_abstract_number . _Page_first . _Page_last . _Year . _Details . save_ ################################## # Molecular system description # ################################## save_assembly _Saveframe_category molecular_system _Mol_system_name PROTEIN _Enzyme_commission_number . loop_ _Mol_system_component_name _Mol_label entity_1 $CtR148A entity_2 $CtR148A stop_ _System_molecular_weight . _System_physical_state native _System_oligomer_state ? _System_paramagnetic no _System_thiol_state . _Database_query_date . _Details . save_ ######################## # Monomeric polymers # ######################## save_CtR148A _Saveframe_category monomeric_polymer _Mol_type polymer _Mol_polymer_class protein _Name_common CtR148A _Molecular_mass 10050.751 _Mol_thiol_state 'all free' _Details . ############################## # Polymer residue sequence # ############################## _Residue_count 88 _Mol_residue_sequence ; MTDFLAGIRIVGEDKNGMTN QITGVISKFDTNIRTIVLNA KDGIFTCNLMIFVKNTDKLT TLMDKLRKVQGVFTVERLSN LEHHHHHH ; loop_ _Residue_seq_code _Residue_label 1 MET 2 THR 3 ASP 4 PHE 5 LEU 6 ALA 7 GLY 8 ILE 9 ARG 10 ILE 11 VAL 12 GLY 13 GLU 14 ASP 15 LYS 16 ASN 17 GLY 18 MET 19 THR 20 ASN 21 GLN 22 ILE 23 THR 24 GLY 25 VAL 26 ILE 27 SER 28 LYS 29 PHE 30 ASP 31 THR 32 ASN 33 ILE 34 ARG 35 THR 36 ILE 37 VAL 38 LEU 39 ASN 40 ALA 41 LYS 42 ASP 43 GLY 44 ILE 45 PHE 46 THR 47 CYS 48 ASN 49 LEU 50 MET 51 ILE 52 PHE 53 VAL 54 LYS 55 ASN 56 THR 57 ASP 58 LYS 59 LEU 60 THR 61 THR 62 LEU 63 MET 64 ASP 65 LYS 66 LEU 67 ARG 68 LYS 69 VAL 70 GLN 71 GLY 72 VAL 73 PHE 74 THR 75 VAL 76 GLU 77 ARG 78 LEU 79 SER 80 ASN 81 LEU 82 GLU 83 HIS 84 HIS 85 HIS 86 HIS 87 HIS 88 HIS stop_ _Sequence_homology_query_date . _Sequence_homology_query_revised_last_date . loop_ _Database_name _Database_accession_code _Database_entry_mol_name _Sequence_query_to_submitted_percentage _Sequence_subject_length _Sequence_identity _Sequence_positive _Sequence_homology_expectation_value SWS Q8KC80 'GTP pyrophosphokinase' . . . . . stop_ save_ #################### # Natural source # #################### save_natural_source _Saveframe_category natural_source loop_ _Mol_label _Organism_name_common _NCBI_taxonomy_ID _Superkingdom _Kingdom _Genus _Species _Strain _Gene_mnemonic $CtR148A 'Chlorobium tepidum' 194439 Bacteria . Chlorobium tepidum TLS relA stop_ save_ ######################### # Experimental source # ######################### save_experimental_source _Saveframe_category experimental_source loop_ _Mol_label _Production_method _Host_organism_name_common _Genus _Species _Strain _Vector_name $CtR148A 'recombinant technology' . Escherichia coli 'BL21(DE3)+ Magic' 'pET 21-23C' stop_ save_ ##################################### # Sample contents and methodology # ##################################### ######################## # Sample description # ######################## save_NC _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details . loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $CtR148A 0.3 mM '[U-100% 13C; U-100% 15N]' MES 20 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 200 mM 'natural abundance' 'calcium chloride' 5 mM 'natural abundance' DTT 10 mM 'natural abundance' DSS 50 uM 'natural abundance' 'sodium azide' 0.05 % 'natural abundance' D2O 10 % 'natural abundance' H2O 90 % 'natural abundance' stop_ save_ save_NC5 _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details . loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $CtR148A 0.5 mM '[U-5% 13C; U-100% 15N]' MES 20 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 200 mM 'natural abundance' 'calcium chloride' 5 mM 'natural abundance' DTT 10 mM 'natural abundance' DSS 50 uM 'natural abundance' 'sodium azide' 0.05 % 'natural abundance' D2O 10 % 'natural abundance' H2O 90 % 'natural abundance' stop_ save_ save_MIX _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details 'labeled/unlabeled protein mixture' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $CtR148A 0.5 mM '[U-100% 13C; U-100% 15N]' MES 20 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 200 mM 'natural abundance' 'calcium chloride' 5 mM 'natural abundance' DTT 10 mM 'natural abundance' DSS 50 uM 'natural abundance' 'sodium azide' 0.05 % 'natural abundance' $CtR148A 0.5 mM 'natural abundance' D2O 10 % 'natural abundance' H2O 90 % 'natural abundance' stop_ save_ save_NC5_PEG _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details 'aligned in polyethylene glycol' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $CtR148A 0.3 mM '[U-5% 13C; U-100% 15N]' MES 18 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 180 mM 'natural abundance' 'calcium chloride' 4.5 mM 'natural abundance' DTT 9 mM 'natural abundance' DSS 45 uM 'natural abundance' 'sodium azide' 0.045 % 'natural abundance' 'polyethylene glycol' 4 % 'natural abundance' D2O 16 % 'natural abundance' H2O 84 % 'natural abundance' stop_ save_ save_NC5_PAAG _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details 'aligned in polyacrylamide gel' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $CtR148A 0.45 mM '[U-5% 13C; U-100% 15N]' MES 18 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 180 mM 'natural abundance' 'calcium chloride' 4.5 mM 'natural abundance' DTT 9 mM 'natural abundance' DSS 45 uM 'natural abundance' 'sodium azide' 0.045 % 'natural abundance' polyacrylamide 7 % 'natural abundance' D2O 14 % 'natural abundance' H2O 86 % 'natural abundance' stop_ save_ ############################ # Computer software used # ############################ save_VNMRJ _Saveframe_category software _Name VNMRJ _Version 2.1B loop_ _Vendor _Address _Electronic_address Varian . . stop_ loop_ _Task collection stop_ _Details . save_ save_PROSA _Saveframe_category software _Name PROSA _Version 6.4 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address Guntert . . stop_ loop_ _Task processing stop_ _Details . save_ save_CARA _Saveframe_category software _Name CARA _Version 1.8.4 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Keller and Wuthrich' . . stop_ loop_ _Task 'chemical shift assignment' 'data analysis' 'peak picking' stop_ _Details . save_ save_PINE _Saveframe_category software _Name PINE _Version 1.0 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Bahrami, Markley, Assadi, and Eghbalnia' . . stop_ loop_ _Task 'chemical shift assignment' stop_ _Details . save_ save_TALOS+ _Saveframe_category software _Name TALOS+ _Version 1.2009.0721.18 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Yang,Cornilescu, Delaglio and Bax' . . stop_ loop_ _Task 'data analysis' stop_ _Details . save_ save_CYANA _Saveframe_category software _Name CYANA _Version 3.0 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Guntert, Mumenthaler and Wuthrich' . . stop_ loop_ _Task 'structure solution' stop_ _Details . save_ save_CNS _Saveframe_category software _Name CNS _Version 1.2.1 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Brunger, Adams, Clore, Gros, Nilges and Read' . . stop_ loop_ _Task refinement stop_ _Details . save_ save_AutoStructure _Saveframe_category software _Name AutoStructure _Version 2.2.1 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Huang, Tejero, Powers and Montelione' . . stop_ loop_ _Task 'structure validation' stop_ _Details . save_ save_PSVS _Saveframe_category software _Name PSVS _Version 1.3 loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Bhattacharya and Montelione' . . stop_ loop_ _Task 'structure validation' stop_ _Details . save_ ######################### # Experimental detail # ######################### ################################## # NMR Spectrometer definitions # ################################## save_750 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 750 _Details . save_ save_600 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 600 _Details . save_ save_600_UGA _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 600 _Details . save_ ############################# # NMR applied experiments # ############################# save_1D_15N_T1_1 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '1D 15N T1' _Sample_label $NC save_ save_1D_15N_T2_2 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '1D 15N T2' _Sample_label $NC save_ save_2D_1H-15N_HSQC_3 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC' _Sample_label $NC save_ save_2D_1H-13C_HSQC_aliphatic_4 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C HSQC aliphatic' _Sample_label $NC save_ save_2D_1H-13C_CT-HSQC_aliphatic_5 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C CT-HSQC aliphatic' _Sample_label $NC save_ save_2D_1H-13C_CT-HSQC_aromatic_6 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C CT-HSQC aromatic' _Sample_label $NC save_ save_3D_CBCA(CO)NH_7 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D CBCA(CO)NH' _Sample_label $NC save_ save_3D_HNCACB_8 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNCACB' _Sample_label $NC save_ save_3D_HNCO_9 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNCO' _Sample_label $NC save_ save_3D_HN(CA)CO_10 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HN(CA)CO' _Sample_label $NC save_ save_3D_HBHA(CO)NH_11 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HBHA(CO)NH' _Sample_label $NC save_ save_3D_HCCH-COSY_12 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HCCH-COSY' _Sample_label $NC save_ save_3D_HCCH-TOCSY_13 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HCCH-TOCSY' _Sample_label $NC save_ save_3D_1H-13C_NOESY_14 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-13C NOESY' _Sample_label $NC save_ save_3D_1H-15N/13C_NOESY_15 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-15N/13C NOESY' _Sample_label $NC save_ save_2D_1H-13C_CT-HSQC_methyl_16 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C CT-HSQC methyl' _Sample_label $NC5 save_ save_2D_1H-15N_HSQC_J-modulated_17 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC J-modulated' _Sample_label $NC5 save_ save_2D_1H-15N_HSQC_J-modulated_18 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC J-modulated' _Sample_label $NC5_PEG save_ save_2D_1H-15N_HSQC_J-modulated_19 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC J-modulated' _Sample_label $NC5_PAAG save_ save_3D_1H-13C_X-filtered_NOESY_20 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-13C X-filtered NOESY' _Sample_label $MIX save_ ####################### # Sample conditions # ####################### save_sample_conditions_1 _Saveframe_category sample_conditions _Details . loop_ _Variable_type _Variable_value _Variable_value_error _Variable_value_units temperature 298 . K pH 6.5 . pH pressure 1 . atm 'ionic strength' 225 . mM stop_ save_ #################### # NMR parameters # #################### ############################## # Assigned chemical shifts # ############################## ################################ # Chemical shift referencing # ################################ save_chemical_shift_reference_1 _Saveframe_category chemical_shift_reference _Details . loop_ _Mol_common_name _Atom_type _Atom_isotope_number _Atom_group _Chem_shift_units _Chem_shift_value _Reference_method _Reference_type _External_reference_sample_geometry _External_reference_location _External_reference_axis _Indirect_shift_ratio DSS H 1 'methyl protons' ppm 0.00 internal direct . . . 1.000000000 DSS C 13 'methyl protons' ppm 0.00 n/a indirect . . . 0.251449530 DSS N 15 'methyl protons' ppm 0.00 n/a indirect . . . 0.101329118 stop_ save_ ################################### # Assigned chemical shift lists # ################################### ################################################################### # Chemical Shift Ambiguity Index Value Definitions # # # # The values other than 1 are used for those atoms with different # # chemical shifts that cannot be assigned to stereospecific atoms # # or to specific residues or chains. # # # # Index Value Definition # # # # 1 Unique (including isolated methyl protons, # # geminal atoms, and geminal methyl # # groups with identical chemical shifts) # # (e.g. ILE HD11, HD12, HD13 protons) # # 2 Ambiguity of geminal atoms or geminal methyl # # proton groups (e.g. ASP HB2 and HB3 # # protons, LEU CD1 and CD2 carbons, or # # LEU HD11, HD12, HD13 and HD21, HD22, # # HD23 methyl protons) # # 3 Aromatic atoms on opposite sides of # # symmetrical rings (e.g. TYR HE1 and HE2 # # protons) # # 4 Intraresidue ambiguities (e.g. LYS HG and # # HD protons or TRP HZ2 and HZ3 protons) # # 5 Interresidue ambiguities (LYS 12 vs. LYS 27) # # 6 Intermolecular ambiguities (e.g. ASP 31 CA # # in monomer 1 and ASP 31 CA in monomer 2 # # of an asymmetrical homodimer, duplex # # DNA assignments, or other assignments # # that may apply to atoms in one or more # # molecule in the molecular assembly) # # 9 Ambiguous, specific ambiguity not defined # # # ################################################################### save_assigned_chem_shift_list_1 _Saveframe_category assigned_chemical_shifts _Details . loop_ _Software_label $CARA $CYANA stop_ loop_ _Experiment_label '3D HNCO' '3D HN(CA)CO' '3D 1H-15N/13C NOESY' stop_ loop_ _Sample_label $NC stop_ _Sample_conditions_label $sample_conditions_1 _Chem_shift_reference_set_label $chemical_shift_reference_1 _Mol_system_component_name entity_1 _Text_data_format . _Text_data . loop_ _Atom_shift_assign_ID _Residue_author_seq_code _Residue_seq_code _Residue_label _Atom_name _Atom_type _Chem_shift_value _Chem_shift_value_error _Chem_shift_ambiguity_code 1 2 2 THR HA H 3.782 0.02 1 2 2 2 THR HB H 4.147 0.02 1 3 2 2 THR HG2 H 1.335 0.02 1 4 2 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_Details 'Aromatic 13C-resolved part of the simultaneous 15N/13C-resolved NOESY' loop_ _Software_label $CARA $CYANA stop_ _Experiment_label '3D 1H-15N/13C NOESY' _Number_of_spectral_dimensions 3 loop_ _Expt_dimension_ID _Atom_type _Spectral_region 1 H aromatic 2 C aromatic 3 H 'all H' stop_ _Sample_label $NC _Sample_conditions_label $sample_conditions_1 _Text_data_format text _Text_data ; # Number of dimensions 3 #FORMAT xeasy3D #INAME 1 H #INAME 2 h #INAME 3 C #CYANAFORMAT HhC 1 7.184 0.458 132.867 3 U 3.201E+03 0.000E+00 - 0 1334 1500 1335 #QU 0.995 #SUP 1.00 2 7.184 0.581 132.867 4 U 1.716E+03 0.000E+00 - 0 0 0 0 3 7.184 0.952 132.867 3 U 6.795E+02 0.000E+00 - 0 1334 1522 1335 #QU 0.994 #SUP 0.99 4 7.184 1.324 132.867 3 U 6.408E+03 0.000E+00 - 0 1334 1283 1335 #QU 0.986 #SUP 0.99 5 7.184 1.679 132.867 3 U 6.444E+02 0.000E+00 - 0 1334 61 1335 #QU 0.967 #SUP 0.97 6 7.184 4.317 132.867 3 U 1.106E+03 0.000E+00 - 0 1334 172 1335 #QU 0.922 #SUP 0.92 7 7.184 4.791 132.867 3 U 4.656E+03 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